Im Vergleich zur gerichteten Energieabscheidung wurde das selektive Laserschmelzen für die Herstellung funktional abgestufter Materialien weniger untersucht, und das Nachbearbeitungsfenster bleibt unklar.
Unsere Forscher nutzten die SLM-Technologie zur Herstellung funktional abgestufter 316L/IN718-Materialien und bewerteten systematisch die Auswirkungen repräsentativer Wärmebehandlungsprozesse auf die Phasenentwicklung und die Zugeigenschaften
1.SLM-Vorbereitung von 316L/IN718 funktional abgestuften Materialien
2.Wärmebehandlungsprozess
Basierend auf der Analyse der obigen Abbildung wurde ein Gradientenwärmebehandlungsschema entworfen. Es wurden zwei Lösungstemperaturen ausgewählt: 980 Grad (unterhalb der Lösungstemperatur) und 1040 Grad (über der Lösungstemperatur), kombiniert mit zwei Alterungsstrategien: Einzelalterung bei 720 Grad und Doppelalterung bei 720 Grad + 620 Grad. Darauf aufbauend wurden fünf Sätze von Kontrollexperimenten aufgebaut:
AD-Gruppe (abgelagerter Zustand): im ursprünglichen Vorbereitungszustand beibehalten;
HT1-Gruppe: Lösungsbehandlung bei 1040 Grad für 1 Stunde (Abschrecken mit Wasser); einfache Alterung bei + 720 Grad für 8 Stunden (Luftkühlung);
HT2-Gruppe: Lösungsbehandlung bei 1040 Grad für 1 Stunde (Abschrecken mit Wasser), Alterung bei + 720 Grad für 8 Stunden, gefolgt von Alterung bei 620 Grad für 8 Stunden (Ofenkühlung);
HT3-Gruppe: 980-Grad-Lösungsbehandlung für 1 Stunde (Wasserabschreckung); + 720-Grad-Einzelalterung für 8 Stunden (Luftkühlung);
HT4-Gruppe: 980-Grad-Lösungsbehandlung für 1 Stunde (Wasserabschreckung), + 720-Grad-Alterung für 8 Stunden, gefolgt von 620-Grad-Alterung für 8 Stunden (Ofenkühlung).
3. Phasenumwandlung nach der Wärmebehandlung
Fünf Sätze von Röntgenbeugungsmustern (XRD) in der Y-Z-Ebene unter verschiedenen Wärmebehandlungsbedingungen, wobei die Testbereiche Folgendes abdecken: Region 1 (IN718-Gehalt 70–100 %), Region 2 (IN718-Gehalt 40–70 %) und Region 3 (IN718-Gehalt 0–30 %).
Die Beugungspeakintensitäten unter den fünf Wärmebehandlungsbedingungen zeigten keine signifikanten Unterschiede; die Bragg-Reflexion der austenitischen Phase-besonders die starken (111)- und (200)-Peaks der flächen-zentrierten kubischen (FCC)-Struktur-dominierten das Beugungsmuster.
In der mit HT1- behandelten Probe aus Region 1 waren die Intensitäten der Peaks (111) und (220) höher als die des abgeschiedenen Zustands (AD). Darüber hinaus zeigten alle wärmebehandelten Gruppen einen Beugungspeak (311), was darauf hinweist, dass nach der Wärmebehandlung eine zusätzliche Verstärkungsphase gebildet wurde.
Unter HT1-Bedingungen sind die Beugungspeaks in Region 2 breiter und weisen eine geringere Intensität auf, was darauf hindeutet, dass die Phasenstabilität in dieser Region schwächer ist.
In Region 3 war die Intensität des (111)-Peaks in der mit HT3- behandelten Probe deutlich erhöht. Bemerkenswerterweise wurden im XRD-Muster der Region 1 Verfestigungsphasen nachgewiesen. Eine schnelle Abkühlung während der Hochdurchsatz-SLM-Vorbereitung ist nicht förderlich für die Ausfällung von ' und "-Phasen, während die Wärmebehandlung ausreichend Zeit für die Ausfällung dieser Verfestigungsphasen bietet, was den Anstieg der Intensität der (200)- und (220)-Kristallebenenpeaks und das Auftreten des (311)-Peaks nach der Wärmebehandlung erklärt.
Nach der Wärmebehandlung mit HT2 und HT4 wurden in den XRD-Mustern auch (311)-Beugungspeaks der '- und "-Phasen nachgewiesen. Im Vergleich zu den (311)-Beugungspeaks nach Lösungsbehandlung und einfacher Alterung waren die Beugungspeaks nach doppelter Alterung jedoch intensiver, was darauf hindeutet, dass der doppelte Alterungsprozess die Bildung der '- und "-Verstärkungsphasen weiter förderte. Die Intensität der Beugungspeaks der Verstärkungsphase war unter der HT2-Behandlungsbedingung besonders signifikant, was darauf hindeutet, dass diese Wärmebehandlung die Ausfällung von mehr '- und "-Phasen förderte. Es wird erwartet, dass der Ausfällungseffekt der Verstärkungsphase einen positiven Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des HT2-behandelten Zustands hat. Die Kristallorientierung des Hauptpeaks (111) änderte sich jedoch nicht wesentlich, was darauf hindeutet, dass die Wärmebehandlung die bevorzugte Orientierung des 316L/IN718-Materials mit Funktionsabstufung nicht veränderte.
4.Mikrostruktur nach der Wärmebehandlung
Unter Ablagerungsbedingungen (AD) existieren in Region 1 lang-kettige Laves-Phasen. Aufgrund des hohen IN718-Gehalts in dieser Region fällt eine große Menge an Nb-reicher Phase in der intergranularen Region aus, mit einer Zusammensetzung von (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Unter der HT1-Behandlung löst sich der größte Teil der Laves-Phase auf und bricht, und die Restphase wandelt sich in eine körnige Morphologie um. Bei der HT3-Behandlung wandelt sich auch die Laves-Phase durch einen Auflösungsprozess in eine körnige Form um, begleitet von der Ausfällung nadel-artiger/stab-artiger δ-Ni3Nb-Phasen. Dies weist darauf hin, dass sowohl HT1- als auch HT3-Proben eine Diffusionssegregation von Elementen (Ni, Nb, C, Mo) in Region 1 induzierten, ein Phänomen, das mit den Ergebnissen statistischer In-situ-Verteilungsmessungen von Metallen in abgeschiedenen und wärmebehandelten Proben unter Verwendung hochauflösender Mikrostrahl-Röntgenfluoreszenzspektroskopie übereinstimmt.
Die Ergebnisse der Multiskalenanalyse bestätigen, dass durch die Steuerung der Löslichkeit der Laves-Phase über die Lösungstemperatur und die Steuerung der Morphologie der δ-Ni3Nb-Phase über die Alterungszeit eine synergistische Optimierung der Festigkeit und Plastizität von Gradientenmaterialien erreicht werden kann. Dies liefert wichtige phasentechnische Leitprinzipien für die Entwicklung neuartiger Gradientenwärmebehandlungsprozesse.
Die Mikrostrukturentwicklung von Region 3 unter verschiedenen Wärmebehandlungsregimen zeigt die Phasenumwandlungskinetik, die durch den Kopplungseffekt von Zusammensetzungsgradienten und thermischer Vorgeschichte angetrieben wird. Der skalenübergreifende Mikrostrukturentwicklungsmechanismus dieser Region wird zusammengefasst und der Korrelationsmechanismus zwischen Wärmebehandlung, Korngrenzentechnik und mechanischen Eigenschaften wird etabliert. Unter Ablagerungsbedingungen (AD) folgt der 316L-dominante Bereich (Cr/Ni=1.82) einem Ferrit-Austenit (FA)-Zweiphasen---Erstarrungspfad und bildet eine zelluläre dendritische Struktur. Nach der HT1-Wärmebehandlung sinkt das Cr/Ni-Verhältnis auf 1,35. Diese Zusammensetzungsumwandlung fördert den Erstarrungspfad von einer Ferrit--Austenit-Dual---Phase zu einer vollständig austenitischen Ein---Phasenstruktur, wodurch der interdendritische Ferritgehalt erheblich reduziert wird. Die Phasenidentifizierung bestätigt diese Transformation: Die FCC-Phase ist eine -Austenitmatrix, die BCC-Phase ist δ-Ferrit und Ni3Al entspricht der 'Ausscheidungsphase. Region 3 wird von Austenit dominiert, das eine kleine Menge dispergiertes Ferrit enthält. Die durch quantitative Bildanalyse gemessenen Volumenanteile von Ferrit betrugen 3,5 % (AD), 0,7 % (HT1), 0,2 % (HT2), 1,5 % (HT3) bzw. 0,8 % (HT4), was bestätigt, dass der Ferritgehalt in allen wärmebehandelten Zuständen niedriger war als im abgeschiedenen Zustand.
Die Wärmeeinwirkung nach der Abscheidung fördert die statische Rekristallisation, was zu einer Kornvergröberung und einer deutlichen Verringerung des Dendritenabstands führt. Der synergistische Effekt des Zusammensetzungsgradienten ist ebenfalls von Bedeutung: Entlang der Formungsrichtung (IN718-Gehalt steigt von 0 auf 100 Gew.-%) führt die abnehmende lokale Abkühlungsrate zu einer allmählichen Vergröberung der Dendritenarme. Die abgeschiedene Probe in Region 3 zeichnet sich durch feine gleichachsige Körner aus, mit noch kleineren Korngrößen (~8,4 μm) am Boden des Schmelzbades aufgrund des Laserumschmelzens. Im Gegensatz dazu weisen die wärmebehandelten Proben -eine gleichmäßigere Korngrößenverteilung auf, aber nach der Wärmebehandlung kommt es in Region 3 zu einer Kornvergröberung. -Die durchschnittlichen Korngrößen der HT1- und HT3-Proben betragen 10,40 μm bzw. 11,64 μm. Diese Vergröberung wird hauptsächlich auf den synergistischen Effekt von Wärmeakkumulation und Abkühlgeschwindigkeit zurückgeführt: Region 3 befindet sich am Boden des Gradientenmaterials, was zu einer geringeren Wärmeakkumulation während des hochenergetischen SLM-Prozesses und feineren Anfangskörnern führt; während der langsame Abkühlungsprozess nach der Abscheidungswärmebehandlung ausreichend Zeit für das Kornwachstum bietet. Darüber hinaus enthält die Probe kontinuierliche säulenförmige Kristalle, die mehrere Schichten durchdringen. Aufgrund der schnellen gerichteten Erstarrungseigenschaften des SLM-Verfahrens stimmt die Kornwachstumsrichtung normalerweise mit der Richtung des maximalen Temperaturgradienten überein (dh senkrecht zum Boden des Schmelzbads).
Die Lösungsbehandlung verringert die Texturfestigkeit erheblich und verbessert die Gleichmäßigkeit, wobei HT2 den deutlichsten Effekt zeigt: Die Lösungsbehandlung bei 1040 Grad in Kombination mit doppelter Alterung induziert die Bildung von Subkorngrenzen und erhöht den Anteil der Kleinwinkelkorngrenzen (LAGBs) auf 39,1 % (den höchsten Wert unter allen Wärmebehandlungen). Dies verbessert die Fähigkeit der Gradientenstruktur zur koordinierten Verformung auf mehreren Skalen erheblich und fördert das isotrope Verhalten.
Die Wärmebehandlung nach-der Lösung reduziert die Restspannung erheblich und fördert eine wesentliche Auflösung der Laves-Phase (der Auflösungsgrad steigt monoton mit der Lösungstemperatur); SLM mit hohem-Durchsatz verfeinert aufgrund seiner hohen Abkühlrate von Natur aus die abgeschiedene Mikrostruktur, die anschließende Wärmebehandlung führt jedoch zu einer erheblichen Kornvergröberung. Bemerkenswert ist, dass nach der Lösungsbehandlung bei 980 Grad eine kleine Menge der δ-Ni3Nb-Phase zurückbleibt, was darauf hinweist, dass diese Temperatur unterhalb der Lösungslinie der δ-Ni3Nb-Phase liegt.
5. Zugeigenschaften
Der Zugbruch konzentrierte sich fast ausschließlich auf die Übergangszone der Zusammensetzung zwischen den Regionen mit 30 % IN718 + 70 % 316L und 40 % IN718 + 60 % 316L, wo die Elementsegregation am ausgeprägtesten war. Die einzige Ausnahme trat im HT2-hitzebehandelten Zustand auf, wo der Bruch im 50 % 316L + 50 % IN718-Bereich begann und von einer erheblichen Einschnürung begleitet war. Diese Ergebnisse belegen quantitativ, dass Variationen des Zusammensetzungsgradienten die Tragfähigkeit von funktional abgestuften 316L/IN718-Materialien (FGMs) dominieren.
Wenn die Lösungstemperatur 1040 Grad beträgt, werden sowohl die Festigkeit als auch die Plastizität des Materials verbessert. Bei einmaliger Alterungsbehandlung verbessert der HT1-Prozess die Festigkeit von 316L/IN718-Materialien mit Funktionsgradienten (FGMs) deutlich besser als HT2, mit einem Verstärkungseffekt von 6,58 %. Die mit HT2 behandelte Probe zeigte den deutlichsten Anstieg der Dehnung bei einer Lösungstemperatur von 1040 Grad mit einem Anstieg von etwa 62,99 %.Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass bei einer Lösungstemperatur von 1040 Grad eine einfache Alterung der Festigkeitsverbesserung förderlicher ist, während eine doppelte Alterung der Plastizitätsverbesserung förderlicher ist.
Wenn die Lösungsbehandlungstemperatur auf 980 Grad sinkt, erhöht sich die Materialfestigkeit (höher bei doppelter Alterung und besser bei einfacher Alterung), aber die Plastizität nimmt im Vergleich zum abgeschiedenen Zustand ab.Die kombinierte Verbesserung der Festigkeit und Plastizität zeigt, dass HT2 die optimale Wärmebehandlung für 316L/IN718-Materialien mit Funktionsabstufung ist.
6.abschließend
(1) Die Lösungstemperatur dominiert den Phasenentwicklungspfad, während der Einfluss der Alterung vernachlässigbar ist. Eine Lösungstemperatur größer oder gleich 1040 Grad kann die Laves-Phase erheblich auflösen und die Bildung der δ-Ni3Nb-Phase hemmen, wodurch Nb-Elemente für die anschließende Ausfällung der ″/′-Verfestigungsphase freigesetzt werden, was eine notwendige Voraussetzung für die Erzielung eines guten Gleichgewichts zwischen Festigkeit und Plastizität darstellt.
(2) Alterungsmethoden ermöglichen die Kontrolle der Festigkeit-Plastizität. Eine doppelte Alterung nach der Lösungsbehandlung bei 1040 Grad kann die Plastizität ohne Einbußen bei der Festigkeit um etwa 30 % erhöhen, wodurch es für Anwendungen mit hoher -Plastizität geeignet ist. Umgekehrt induziert die Lösungsbehandlung bei 980 Grad die Ausfällung nadelartiger δ-Ni3Nb-Phasen entlang der Korngrenzen; Dies führt sowohl bei einfacher als auch bei doppelter Alterung zu einer deutlichen Abnahme der Plastizität und wird daher nur für Anwendungen empfohlen, bei denen das Kriechen bei mittlerer Temperatur vorherrscht.
(3)Gradientenkomponenten erfordern eine Strategie der „Homogenisierung bei hoher-Temperatur, gefolgt von einer Alterung bei niedriger-Temperatur“. Die mit IN718 angereicherte Region selbst ist reich an Nb- und Mo-Elementen, was eine Vorlösungsbehandlung bei mindestens 1040 Grad erforderlich macht; andernfalls bildet sich durch die anschließende Alterung bei niedriger-Temperatur ein kontinuierliches nadel-ähnliches δ-Ni3Nb-Phasennetzwerk, was zu einem Zähigkeitsverlust bei Raumtemperatur von mindestens 40 % führt. Diese Behandlungssequenz kann als allgemeines Konstruktionsprinzip für die Wärmebehandlung nach dem selektiven Laserschmelzen (SLM) ähnlicher funktional abgestufter Materialien (FGMs) dienen.
(4)Die Charakterisierung von Gradientenmaterialien sollte einem drei{1}stufigen Prozess mit geschlossenem-Kreislauf folgen: Zunächst wird ein makroskopisches Zug-Vor-screening durchgeführt, um Unterschiede zwischen den Chargen-zu-zu identifizieren; Zweitens werden Dehnungsfeldverteilungskarten ε(x) mithilfe der DIC-Technologie (Full-{6}}field Digital Image Correlation) aufgezeichnet und lokale Spannungs--Dehnungs-(σ-ε)-Konstitutivbeziehungen werden durch mechanische Tests im Mikro-/Nano--Maßstab ermittelt. Abschließend wird das mit der Finite-Elemente-Analyse (FEA) eingebettete Gradientenkonstitutivmodell kalibriert. Diese Verifizierungskette kann die Gesamtantwort in räumlich aufgelöste, für das Design zulässige Werte entkoppeln und so eine Feinabstimmung des Prozesses und eine Bewertung der Dienstzuverlässigkeit ermöglichen.
